1凈化器:流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
(1). 流量計(jì):其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使氣流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無(wú)法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2) 玻璃管:其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。其本身如有小裂紋,可用膠密封,硅膠一旦全部變色,要及時(shí)更換。
(3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng),產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉,流量不穩(wěn),與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。
(4) 橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。
以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,忽高忽低。
2.電解池:
(1) 電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個(gè)進(jìn)出孔處 開(kāi)膠,都是造成漏氣的原因。
(2) 電解池內(nèi)四個(gè)極片,兩個(gè)小的一組,為指示電極 兩個(gè)大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病,都將造成實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈,其封膠處不得開(kāi)裂。
若指示電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)(如封膠開(kāi)裂時(shí))將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi),將造成做樣時(shí)電解液越來(lái)越白,但屏幕始終不計(jì)數(shù),即相當(dāng)于電解開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時(shí)電解才突然開(kāi)通,測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法:對(duì)表面粘污的,可做清潔處理。對(duì)開(kāi)膠導(dǎo)致斷開(kāi)的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線(xiàn)部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線(xiàn)已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。
(3) 電解池的引出線(xiàn)插頭及機(jī)器上插座,日久氧化,松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開(kāi)路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線(xiàn)直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。
3攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng),帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過(guò)低也測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因,實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象。
4燃燒爐:
(1) 熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定℃后,控制精度不好,在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動(dòng):如果熱電偶碰在硅碳管上,則當(dāng)升到高溫時(shí),會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),使顯示溫度大幅度波動(dòng),直線(xiàn)下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開(kāi)),嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路??販禺惓?,爐溫過(guò)高(遠(yuǎn)高于 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象,如果送入煤樣,退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無(wú)法刮掉,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,則儀器顯示 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室溫。
(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會(huì)造成含硫氣體外逸,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。
(3) 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為*值。其阻值過(guò)大或過(guò)小,都將造成zui大加熱電流變小,其自然老化后,阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長(zhǎng)或升不到設(shè)定溫度:此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時(shí)可量其阻值情況。
5.定硫儀溫度控制部分
1 、 A .溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。
B .溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。
C .溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線(xiàn)短路。
2 、溫度值小于設(shè)定爐溫,應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險(xiǎn)管壞,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線(xiàn)未接通。
3 、恒溫波動(dòng)太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω,推薦選購(gòu)本公司原廠(chǎng)配件。